Газовая хроматография – ключ к анализу качества полимеров

Полимерные материалы существуют везде, от нашей одежды до упаковочных материалов. Понимание состава полимерных материалов имеет решающее значение для обеспечения качества и продуктивности. Газовая хроматография (ГВ) – ключевой метод в анализе качества полимеров.

Наиболее распространенными полимерами, которые изготавливаются и используются в Украине, можно назвать каучук (натуральный латекс), полиэтилен, полипропилен, поливинилхлорид, полиэфиры, поликарбонаты, силиконы, ацетилцеллюлозу, нитратцеллюлозу и многие другие.

Преимущества использования газовой хроматографии

Определение свойств полимеров предполагает идентификацию их мономеров, добавок и примесей. Эта информация необходима для:

• Обеспечения качества продукции. Одним из основных применений ГХ в анализе полимеров является идентификация и количественное определение мономеров и добавок. Мономеры – это строительные блоки полимеров, и их остаточное присутствие может влиять на свойства материала. Добавки, с другой стороны, имеют решающее значение для улучшения характеристик полимеров, таких как гибкость, ультрафиолетовое излучение и термическая стабильность.
• Соблюдения стандартов безопасности. Полимеры подвергаются деградации под влиянием таких факторов окружающей среды, как тепло, свет и химические вещества. Метод ГХ помогает изучать продукты распада, давая представление о стабильности и продолжительности жизни полимера. Анализируя летучие продукты распада, можно понять механизмы распада и повысить устойчивость полимера к воздействию окружающей среды.
• Оптимизации производственных процессов. В области исследований и разработок ГХ помогает разработчикам новых полимерных составов. Анализируя взаимодействие разных мономеров и добавок, исследователи могут создавать инновационные полимеры с желаемыми свойствами. Это ускоряет цикл разработки и помогает в создании передовых материалов.

Стандартизация методов анализа полимеров с газовой хроматографией

Рассмотрим несколько международных нормативных документов, регламентирующих использование газовой хроматографии в анализе полимеров

ISO 13741-1 Plastics/rubber — определение residual monomers and other organic components by capillary-column gas chromatography («Пластмассы / резина. Определение остаточных мономеров и других органических компонентов методом капиллярно-колоночной газовой хроматографии»).

Стандарт устанавливает метод определения остаточных мономеров и других (насыщенных) органических компонентов в полимерных водных растворах и матрицах, а также в сопутствующих продуктах. В нем используется метод капиллярно-колоночной газовой хроматографии с прямым введением жидкого образца.

С помощью этого метода определяют остаточные мономеры и насыщенные летучие вещества, среди которых акриловые и метакриловые эфиры, акрилонитрил, бутадиен, стирол, винилацетат, винилхлорид, а также побочные продукты, такие как ацетальдегид и этилбензол.

Для реализации анализа методом капиллярно-колоночной газовой хроматографии с прямым введением жидкого образца Вам понадобится пламенно-ионизационный детектор (ПИД) и кварцевая капиллярная колонка длиной 30 м и внутренним диаметром 0,53 мм, 0,32 мм или 0,25 мм, покрытая изнутри пленкой 1 до 5 мкм.

ISO 21257:2024 Plastics — Polymer polyols for use in the production of polyurethanes — Determination of the residual acrylonitrile and styrene monomer content by gas chromatography («Пластмассы. Полимерные полиолы для использования в производстве полиуретана. Определение остаточного содержания акрилонитрила и стирольного мономера методом газовой хроматографии»).

Согласно методу, описанному в этом стандарте, образец полимера полиола растворяют в соответствующем растворителе. Затем раствор образца анализируют посредством газовой хроматографии с внутренней стандартизацией. Количество остаточного акрилонитрильного мономера и стирола определяют по площади пиков, используя предварительно установленную калибровочную кривую.

ISO 7270-2:2024 Rubber — Analysis by pyrolytic gas-chromatographic methods («Резина. Анализ пиролитическими газохроматографическими методами»).

Стандарт описывает пиролитический газохроматографический метод определения соотношения стирол / бутадиен / изопрен в сополимерах или смесях гомополимеров и/или сополимеров в сырых каучуках, а также в невулканизированных или вулканизированных соединениях. Применяется к сополимерам / терполимерам, состоящим из стирола, бутадиена и изопрена, а также к смесям этих полимеров.

Однако обратите внимание, что на соотношение стирола / бутадиена / изопрена, определенное этим методом, влияет присутствие смолы и высокое содержание серы.

Для реализации этого метода на газовом хроматографе Вам понадобится ПИД или ДТП (детектор по теплопроводности). Основным же требованием к колонкам является высокое разрешение летучих продуктов пиролиза стирола, бутадиена и изопрена.

ISO 6401:2022 Plastics — Poly(vinyl chloride) — Determination of residual vinyl chloride monomer using gas-chromatographic method («Пластмассы. Поли(винилхлорид). Определение остаточного винилхлорида мономера с использованием газохроматографического метода»).

Стандарт описывает метод определения мономера винилхлорида в гомополимерных и сополимерных смолах на основе винилхлорида и компаундированных материалов.

Метод основан на растворении образца и газовой хроматографии с высоким давлением. Исследование проводится в диапазоне концентраций винилхлорида от 0,1 мг/кг до 3,0 мг/кг.

Для реализации метода требуется газовый хроматограф, оснащенный автоматическим headspace-пробоотборником, и капиллярная колонка (сигнал, полученный с раствором, содержащим 0,01 мг винилхлорида на литр, должен по меньшей мере втрое превышать уровень базового шума).

ISO 2561:2023 Plastics — Determination of residual styrene monomer in polystyrene (PS) and impact-resistant polystyrene (PS-I) by gas chromatography («Пластмассы. Определение остаточного мономера стирола в полистироле (PS) и ударопрочном полистироле (PS-I) методом газовой хроматографии»).

Указанный стандарт описывает два метода определения остаточного мономера стирола в полистироле – А и В.

Образец полимера растворяют в растворителе, который для полистирола содержит внутренний стандарт. Вводят либо небольшой объем раствора полимера непосредственно в газовый хроматограф (метод A), либо небольшой объем надосадочной жидкости, которая остается после осаждения полимера в результате добавления осаждающего вещества (метод B), чтобы получить разделение стирола и других летучих материалов. Метод A прост и имеет практически такую же точность, как метод B. В то же время существует возможность загрязнения дозатора полимером и олигомерами со временем, что приводит к ошибочным результатам.

Это может выглядеть сложно. Но с газовым хроматографом Chrozen GC, капиллярными колонками Trajan и методической поддержкой специалистов ХЛР анализ полимерных соединений станет простым и понятным. А качество Вашей продукции будет всегда безоговорочным.

Ирина Кирина,

руководитель отдела отраслевых экспертов ХЛР