Надежное определение размера частиц разнообразных строительных материалов

Свойства композиционных строительных материалов определяются не только их компонентами и относительными пропорциями, но и соответствующим гранулометрическим составом. Правильно подобранный гранулометрический состав исходных материалов является залогом получения продукта с необходимыми физико-химическими и механическими характеристиками (плотность, реологические свойства, структура, скорость приобретения прочности и предел прочности, термостойкость).

Анализ размера частиц обеспечивает входной контроль качества сырья, оптимизацию технологических процессов, поддерживает разработку новых продуктов и в значительной степени обеспечивает качество готовой продукции. Сегодня поговорим об определении размера частиц.

Какие стройматериалы анализируем? 

В строительстве, в частности в сооружении дорог и автострад, термин «Строительные материалы» охватывает множество материалов и продуктов, из которых наиболее распространенными для исследований являются такие природные материалы, как песок и глина, из оксидов – оксиды кремния, алюминия, железа, магния (зола, шлаки, кремнеземные отходы, пемза, вулканические туфы), гашеная известь Ca(OH)2 и негашеная известь CaO, строительный гипс СаSO4x2H2O, а также разнообразные современные добавки – пластификаторы, модификаторы, наполнители, красители, светоотражатели и т. д.

Развитие строительной отрасли, внедрение новых технологий в строительстве опираются на разработку и применение новых и модифицированных строительных материалов с улучшенными физико-механическими и эксплуатационными показателями. Все больший интерес вызывает применение нанотехнологий для производства строительных материалов, смесей, конструкций. Таким образом фокус внимания и во время исследований, и в текущем контроле все больше сдвигается в микронный и нанодиапазон.

Методология измерения

Трудоемкие, долговременные методики влажного и сухого рассева, плохо воспроизводимые седиментационные методы продолжают вытесняться высокотехнологичными инструментами для микроскопии разных видов (сканирующая электронная и оптическая – SEM), электрического зонального зондирования (EZS) и наиболее применяемого и распространенного метода лазерной дифракции (ЛД) – Laser Diffraction Spectrometry (LDS).

Многолетние исследования комитета ASTM C01.25.01 Национального института стандартов и технологии (NIST) доказали преимущества использования метода ЛД, а 93 % пользователей применяют в своей работе именно метод лазерной дифракции, в частности для проверки по стандартному образцу цемента NIST SRM 114q.

Среди общепринятых ситовых, седиментационных, микроскопических и других методов на сегодняшний день метод лазерной дифракции получает максимальное распространение, поскольку является универсальным и эффективным методом, с возможностью применения к широкому кругу объектов в твердом, жидком и аэрозольном состоянии в достаточно широком диапазоне измерений – от нескольких нанометров до нескольких миллиметров.

К основным преимуществам использования метода ЛД следует отнести:

• Широкий диапазон измерений: от 10 нм до 3,8 мм
• Простоту в эксплуатации и высокую скорость анализа: от 1 до 2 мин
• Универсальность и надежность: возможность использования влажного и сухого диспергирования позволяет анализировать как влажные образцы, то есть суспензии и эмульсии, так и сухие порошки
• Надежность и воспроизводимость результатов: обеспечиваются последовательным выполнением стандартной операционной процедуры (СОП), что гарантирует воспроизводимость условий выполнения анализа с погрешностью ниже 0,5 %. Точность метода можно проверить с помощью стандартных образцов с известным гранулометрическим составом на соответствие требованиям, указанным в стандарте ISO 13320

Научное значение и современное использование лазерной дифракции

В прошлом веке наблюдения астрономов Р. И. Тюмплера и Э. П. Хаббла помогли открыть межзвездную пыль, частицы которой рассеивают и поглощают свет звезд. Эти и дальнейшие исследования, проведенные на протяжении следующих десятилетий в области светорассеяния (теория Ми, расчеты Фраунгофера, конструкция линз Фурье и другие), дали возможность немецкой компании FRITSCH GmbH более 40 лет назад объединить накопленный опыт и внедрить инверсную оптику Фурье для определения размера частиц, что и стало началом современного аппаратного решения метода лазерной дифракции. 

В процессе анализа частицы иллюминируются при помощи лазерного луча, а сенсоры фиксируют рассеянный свет. Современная методология базируется на использовании оптической системы прибора, разработанной по обратному принципу Фурье. Такой подход позволяет осуществлять точное измерение наноразмерных частиц, критически важных для коллоидных систем и наноформуляций.

Аналитический прибор ANALYSETTE 22 производства компании FRITSCH работает по вышеописанному методу и имеет уже несколько поколений в своем развитии, потому завоевал расположение аналитиков во всем мире и стал воплощением настоящего немецкого качества и флагманом этого сегмента аналитической индустрии.

Значение и применение в строительной отрасли 

Исследования гранулометрического состава в материаловедении строительной отрасли – одни из самых распространенных. Прогнозирование, регулирование и контроль свойств цемента, его наполнителей, заменителей и модификаторов нашли широкое применение в производстве портланд-цемента и готового товарного бетона. Исследование зернистости гипса, гипсового ангидрита и гипсовых клеев имеет большое значение, поскольку это один из многих аспектов, которые непосредственно влияют на время их застывания и таким образом определяют потенциальное применение этого материала в строительной отрасли. Диапазон исследований фракций частиц гипса составляет от 40 до 300 мкм, для ангидрита значения намного ниже и обычно составляют от 1 до 10 мкм.

Гранулометрическая дисперсия извести, мела, разнообразных нанодобавок, неорганических мономеров на основе коллоидных минеральных продуктов – цеолитных гелей или углеродных (карбоновых) наночастиц – также оказывает большое влияние на прочностные показатели на сжатие и растяжение модифицированных бетонов по сравнению с эталонными растворами.

Если обобщить информацию из исследований именно по цементу как наиболее исследуемому материалу, то можно привести следующие данные:

• Самый главный фактор, определяющий прочность цемента, это частицы диаметром менее 30 мкм; от частиц менее 10 мкм зависит отверждение цемента на ранней стадии, а от частиц размером 10–30 мкм – отверждение цемента на поздней стадии.
• В общем, чем больше частиц размером 3–30 мкм, тем выше качество цемента. Эксперименты показывают, что самое оптимальное распределение – это 60–70 % частиц размером 3–32 мкм и 10–20 % – менее 3 мкм.
• Чрезмерное измельчение связано с высокими затратами и приводит к получению слишком большого количества частиц менее 3 мкм, что, в свою очередь, ведет к тому, что в процессе отверждения выделяется слишком много тепла, происходит слишком быстрое осаждение компонентов цемента и образуется очень много трещин. С другой стороны, недостаточное измельчение ведет к получению слишком большого количества крупных частиц, что приводит к увеличению времени отверждения и снижению прочности.

Ниже мы приведем несколько отчетов с примерами результатов измерений образцов от пользователей оборудования компании FRITSCH. Приведенные результаты являются лишь ориентировочными, поскольку химические и физические свойства (например, остаточная влажность, содержание жира, морфология и т. п.) могут отличаться даже для того самого материала, однако являются наглядными и достаточно информативными.

1. Образец измерения дисперсности цемента с использованием влажного диспергирования в водной среде с применением ультразвука – смотреть отчет "Цемент".
2. Образец грунта с использованием влажного диспергирования в водной среде с применением ультразвука. Автоматическое вычисление программным обеспечением содержания глины, ила и песка – смотреть отчет "Каолин".
3. Образец очищенного каолина с использованием влажного диспергирования в водной среде – смотреть отчет "Почва".

Для надежного строительства – немецкая надежность FRITSCH

Развитие технологий позволяет использовать современное оборудование для измерения размеров частиц в строительной индустрии, что является важным шагом для обеспечения соответствия стандартам качества.

Каждый из методов определения гранулометрического состава имеет свои преимущества и недостатки. Приборы для лазерной дифракции имеют значительные преимущества: широкий диапазон измерений, достаточно простая процедура анализа, высокая скорость анализа, минимальная обработка данных и т. д. Наличие международного стандарта ISO 13320 на измерение гранулометрического состава методом ЛД обеспечивает соответствие метрологическим требованиям по точности, воспроизводимости результатов межлабораторных испытаний.

Многолетние исследования комитета ASTM C01.25.01 Национального института стандартов и технологии (NIST) доказали преимущества использования именно метода ЛД. Были даны рекомендации по проведению испытаний методом влажного и сухого диспергирования, сформированы общие требования по унификации параметров измерения на основе исследований эталонного образца цемента SRM 114q.

Введение стандартов, таких как ISO 24235:2007 «Композити керамічні. Визначення гранулометричного складу керамічних порошків методом лазерної дифракції», является значительным шагом в развитии керамической отрасли.

Приборы Analysette 22 серии NeXT и Analysette 28 ImageSize ведущего немецкого производителя, компании FRITSCH, отвечают всем современным требованиям благодаря своей технологии, позволяющей выполнять быструю и точную калибровку. С этими инструментами операторы строительной отрасли способны точно контролировать характеристики своих исходных образцов и конечных продуктов, обеспечивая качество и безопасность производства и удовлетворение потребностей конечных потребителей.

Специалисты ООО «Химлаборреактив» помогут подобрать необходимое оборудование, предоставят все необходимые консультации и полную методическую поддержку. У нас есть демонстрационный Analysette 22 NeXT в учебной лаборатории, где можно ознакомиться с работой прибора, провести испытания и убедиться в качестве результатов. Сотрудничество с ХЛР – это гарантия качества Вашей продукции! 

Алексей Чалый,

проектный продакт-специалист Отдела общелабораторного оборудования